高溫鈦合金具有高比強(qiáng)度、高溫蠕變抗力、高疲勞強(qiáng)度、高持久強(qiáng)度和良好的組織穩(wěn)定性，是制造新一代航空、航天飛行器重要的高溫結(jié)構(gòu)材料 [1~5]。目前，工程應(yīng)用成熟的高溫鈦合金包括英國(guó)的 IMI834、美國(guó)的 Ti-1100、俄羅斯的 BT18y 及中國(guó)的 Ti60 和 Ti600，最高使用溫度達(dá) 600℃[6~10]。但隨著航空航天飛行器馬赫數(shù)提高，迫切需求更高使用溫度的輕質(zhì)熱防護(hù)結(jié)構(gòu)材料 [11,12]。

Ti65 高溫鈦合金是 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nb-Ta-W-C 系近 α 型合金，在 Ti60 合金基礎(chǔ)上研制而成，長(zhǎng)時(shí)使用溫度為 650℃，短時(shí)大應(yīng)力條件下使用溫度為 650~750℃，具有密度低、比強(qiáng)度高、高溫性能好的特點(diǎn)，可用于制造高超聲速飛行器 [11~16]。但 Ti65 鈦合金室溫變形抗力大、回彈明顯，傳統(tǒng)熱成形方法難以制造復(fù)雜薄壁結(jié)構(gòu)件。超塑成形可降低變形抗力、使材料變形均勻、保證成形件質(zhì)量穩(wěn)定，且無(wú)成形后回彈問(wèn)題。目前針對(duì) Ti65 鈦合金的研究集中于板材熱處理與力學(xué)性能：吳汐玥等 [13] 研究不同熱處理對(duì)其顯微組織、織構(gòu)及拉伸強(qiáng)度的影響；岳顆等 [14] 分析固溶冷速對(duì)其顯微組織、室溫力學(xué)性能及蠕變變形機(jī)制的作用；李萍等 [15] 通過(guò)等溫恒應(yīng)變速率熱壓縮試驗(yàn)建立本構(gòu)方程。本文通過(guò) Ti65 合金高溫超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)，結(jié)合微觀組織分析，揭示變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)超塑變形行為的影響及變形機(jī)制。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用 Ti65 鈦合金板材厚度為 1.5 mm，主要化學(xué)成分如表 1 所示。板材經(jīng)熱軋和 α 單相區(qū)熱處理，原始晶粒形貌與尺寸分布如圖 1 所示，可見(jiàn)原始組織晶粒分布較均勻，包含大量細(xì)小等軸晶和少量不規(guī)則塊狀晶粒，多數(shù)晶粒尺寸小于 9 μm，滿足超塑變形對(duì)細(xì)晶組織的要求。

表 1 Ti65 鈦合金主要化學(xué)成分

Table 1 Chemical composition of Ti65 titanium alloy (mass fraction, %)

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試樣制備

采用 LETRYDL-20T 型電子萬(wàn)能拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫超塑性拉伸，設(shè)備配備三段式控溫加熱爐，溫度誤差≤±2℃。沿板材軋制方向截取試樣，尺寸如圖 2 所示；打磨標(biāo)距段表面至光滑，為避免高溫氧化，在標(biāo)距段涂覆玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑。

1.3 實(shí)驗(yàn)參數(shù)與表征方法

超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)的變形溫度為 900、920、940、960℃，應(yīng)變速率為 0.001、0.003、0.01、0.03 s?1；拉伸過(guò)程中夾頭速度恒定，試樣拉斷后快速水淬以保留高溫變形組織。

試樣經(jīng)鑲嵌、機(jī)械磨拋、電解拋光后，采用 EBSD 技術(shù)觀察斷口附近微觀組織，分析晶粒尺寸、取向分布及晶界特征；通過(guò)真應(yīng)力 - 真應(yīng)變曲線分析超塑變形行為，計(jì)算應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m、應(yīng)力指數(shù)n及變形激活能Q。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 超塑性變形行為

2.1.1 真應(yīng)力 - 真應(yīng)變曲線

圖 3 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金拉伸試樣的宏觀形貌，可見(jiàn)所有斷口較尖，無(wú)明顯縮頸，表明合金在實(shí)驗(yàn)條件下均勻變形能力良好，載荷達(dá)峰值后仍能準(zhǔn)穩(wěn)定變形；當(dāng)變形溫度 960℃、應(yīng)變速率 0.003 s?1 時(shí)，伸長(zhǎng)率最大（1108%），超塑性能最佳。

圖 4 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金的真應(yīng)力 - 真應(yīng)變曲線，均呈現(xiàn)典型超塑變形特征：變形初期應(yīng)力隨應(yīng)變快速升至峰值（硬化效應(yīng)明顯）；隨后進(jìn)入軟化階段，應(yīng)力緩慢變化；當(dāng)加工硬化與軟化達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段；最終頸縮或斷裂時(shí)應(yīng)力加速減小。

應(yīng)變速率 0.003 s?1 時(shí)（圖 4a）：變形溫度低于 940℃時(shí)，原子動(dòng)能小，應(yīng)力軟化小于加工硬化，峰值應(yīng)力后應(yīng)力緩慢減小，準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)階段短；溫度升至 940℃后，高溫促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，位錯(cuò)密度降低，削弱加工硬化，穩(wěn)態(tài)階段延長(zhǎng)；960℃時(shí)伸長(zhǎng)率最大，但變形后期應(yīng)力回升，可能因再結(jié)晶晶粒聚集長(zhǎng)大所致。

變形溫度 940℃時(shí)（圖 4b）：應(yīng)變速率＜0.003 s?1 時(shí)，材料有足夠時(shí)間完成能量積累與縮頸轉(zhuǎn)移，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化與加工硬化平衡，曲線呈穩(wěn)態(tài)增長(zhǎng)；應(yīng)變速率＞0.01 s?1 時(shí)，變形時(shí)間縮短，加工硬化顯著大于軟化效應(yīng)，峰值應(yīng)力后應(yīng)力急速減小，無(wú)準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)階段。

2.1.2 變形參數(shù)對(duì)超塑性的影響

圖 5 為變形溫度對(duì) Ti65 鈦合金峰值應(yīng)力和伸長(zhǎng)率的影響（應(yīng)變速率 0.003 s?1）。可見(jiàn)隨溫度提高，峰值應(yīng)力從 78.8 MPa 降至 38.1 MPa，伸長(zhǎng)率從 699% 升至 1108%：溫度提高增大原子平均動(dòng)能，促進(jìn)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)與晶界滑動(dòng)，增強(qiáng)晶界協(xié)調(diào)變形能力，從而降低流變應(yīng)力、提高伸長(zhǎng)率；溫度提高 60℃使伸長(zhǎng)率提升 58.5%，表明合金超塑性對(duì)溫度敏感。

圖 6 為應(yīng)變速率對(duì) Ti65 鈦合金峰值應(yīng)力和伸長(zhǎng)率的影響（變形溫度 940℃）。可見(jiàn)隨應(yīng)變速率提高，峰值應(yīng)力增大：高應(yīng)變速率使位錯(cuò)密度快速升高、位錯(cuò)塞積，擴(kuò)散蠕變與位錯(cuò)滑移來(lái)不及調(diào)節(jié)晶界滑動(dòng)，應(yīng)力集中難以釋放，導(dǎo)致流變應(yīng)力增大。伸長(zhǎng)率隨應(yīng)變速率變化呈 “先升后降” 趨勢(shì)：應(yīng)變速率 0.001 s?1 時(shí)伸長(zhǎng)率 752%，0.003 s?1 時(shí)升至 893%（畸變能與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力增大，軟化效應(yīng)強(qiáng)于硬化）；應(yīng)變速率＞0.003 s?1 時(shí)，加工硬化增強(qiáng)，伸長(zhǎng)率減小，但 0.03 s?1 時(shí)仍達(dá) 540%，表明 Ti65 板材超塑變形能力良好，可用于復(fù)雜薄壁件成形。

2.2 應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m和變形激活能Q

2.2.1 m值與n值計(jì)算

鈦合金高溫超塑變形穩(wěn)態(tài)階段，應(yīng)變速率與流變應(yīng)力滿足 Arrhenius 關(guān)系式 [17,18]：

式中：A為材料常數(shù)；n=1/m（m為應(yīng)變速率敏感性指數(shù)）；Q為變形激活能；R= 8.314 J/(mol.K)；T為絕對(duì)溫度。

對(duì)式（1）取對(duì)數(shù)，在恒定溫度與應(yīng)變下，

視為常數(shù)K_m，于是可由式

求出m。在Ti65鈦合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(圖4)中選取穩(wěn)態(tài)流變階段的應(yīng)變量ε=0.4對(duì)應(yīng)的流變應(yīng)力求解m值，可畫(huà)出如圖7所示的lnσ-lnε曲線，曲線的斜率即為變形溫度940℃時(shí)的m值。由圖 7 得m=0.42，表明合金抵抗縮頸能力好、變形均勻，與宏觀無(wú)縮頸現(xiàn)象一致。(試樣的宏觀形貌表明其變形均勻，沒(méi)有縮頸)。

晶界滑動(dòng)對(duì)變形的貢獻(xiàn)越大，m值越大，m=0.5時(shí)超塑變形以晶界滑動(dòng)為主 [18,19]；Ti65 合金m=0.42，說(shuō)明變形機(jī)制除晶界滑動(dòng)外還存在其他方式。由m=0.42計(jì)算得應(yīng)力指數(shù)n=1/m=2.5為擴(kuò)散蠕變，n=2為晶界滑動(dòng)，n=3為位錯(cuò)滑移，n>4為位錯(cuò)攀移 [18,19]；Ti65 合金n=2.5，表明超塑變形機(jī)制以晶界滑動(dòng)和位錯(cuò)滑移為主。

2.2.2 變形激活能Q計(jì)算

在恒定應(yīng)變與應(yīng)變速率下，lnε-lnA視為常數(shù)K_q，結(jié)合式（2）可得：

對(duì)lnσ-1/T曲線進(jìn)行線性擬合，其結(jié)果如圖8所示。根據(jù)式(4)計(jì)算出材料的超塑性變形激活能為393kJ/mol。根據(jù)文獻(xiàn)[5,20,21]，α-Ti的晶界自擴(kuò)散自由能約為204kJ/mol，β-Ti的晶界自擴(kuò)散自由能約為161kJ/mol。由此可見(jiàn)，Ti65鈦合金940℃的超塑變形激活能遠(yuǎn)高于晶界自擴(kuò)散自由能，表明這種材料在該變形條件下可能還存在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、動(dòng)態(tài)回復(fù)等需較高“勢(shì)壘”的超塑變形機(jī)制。

2.3 微觀組織演變

2.3.1 變形溫度的影響

圖9和10給出了Ti65鈦合金在應(yīng)變速率為0.003 s-1不同溫度下超塑拉伸后斷口附近均勻變形段的微觀組織和取向分布，圖10 中的紅色和綠色線條分別表示取向差為 5°及以下、5°~15°的小角度晶界，藍(lán)色線條表示取向差為15°~180°的大角度晶界。可以看出，在不同溫度變形材料內(nèi)部的初始組織均被動(dòng)態(tài)再結(jié)晶生成的等軸晶取代，相鄰晶粒的取向分布較分散，沒(méi)有明顯的變形織構(gòu)。在原始材料中(圖 10a)，晶粒內(nèi)有占比達(dá)到 50.5% 的小角度晶界；材料在 900 ℃變形后內(nèi)部只有小部分晶粒含有小角度晶界，大角度晶界的占比達(dá)到 90.8%；隨著變形溫度的提高晶粒內(nèi)的小角度晶界逐漸減少，晶界周圍的再結(jié)晶細(xì)小晶粒越來(lái)越多。其原因是，在高溫下位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶界滑移有足夠的能量和驅(qū)動(dòng)力，促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。溫度越高再結(jié)晶越充分，變形溫度達(dá)到960 ℃晶界出現(xiàn)了大量的大角度晶界，表明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的組織又發(fā)生了不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[24~26]，即在該溫度材料的變形能力最強(qiáng)。

圖11給出了平均晶粒尺寸與變形溫度的關(guān)系。可以看出，隨著變形溫度的提高平均晶粒尺寸隨之增大。變形溫度為900℃的斷口附近組織均勻，α相晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸為4.62μm。其原因是，在超塑變形過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶生成了細(xì)小的等軸晶粒；變形溫度的提高促進(jìn)了原子擴(kuò)散、位錯(cuò)滑移和晶界遷移，使材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶較早完成，而生成的細(xì)小晶粒在高溫下發(fā)生聚集長(zhǎng)大。因此，變形溫度為960℃時(shí)，過(guò)高的溫度使晶粒顯著長(zhǎng)大，最大的平均晶粒尺寸為6.41μm。

2.3.2 應(yīng)變速率的影響

Ti65鈦合金在940℃不同應(yīng)變速率超塑拉伸后斷口附近的微觀組織，如圖12和13所示。可以看出，變形后的組織為隨機(jī)織構(gòu)，晶粒取向分散。在較低的應(yīng)變速率(例如0.001s^-1和0.003s^-1)下大部分晶粒內(nèi)有少量或幾乎沒(méi)有小角度晶界和亞晶粒，表明在高溫應(yīng)變速率條件下變形，大部分晶粒因完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而細(xì)

化。應(yīng)變速率為0.001s^-1時(shí)晶粒沿拉伸方向變形為長(zhǎng)條狀，因?yàn)樵诘蛻?yīng)變速率條件下變形，較小的畸變能提供的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力不足以在完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后發(fā)生再結(jié)晶；在應(yīng)變速率為0.003s-1條件下(圖9c)，在部分再結(jié)晶晶界上出現(xiàn)了呈“鏈條”狀分布的晶界。這表明，在完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶界上發(fā)生了不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使材料的伸長(zhǎng)率達(dá)到最大；應(yīng)變速率較高(例如0.01s^-1和0.03s^-1)時(shí)在晶粒內(nèi)出現(xiàn)了大量的小角度晶界，而連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶需要大量的小角度晶界使亞晶粒連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)形核[27,28]，因此連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的程度逐漸提高，使晶粒明顯細(xì)化。

圖14給出了平均晶粒尺寸與應(yīng)變速率的關(guān)系。可以看出，隨著應(yīng)變速率的提高平均晶粒尺寸先增大后減小。應(yīng)變速率為0.001s-1時(shí)平均晶粒尺寸為5.61μm，低于0.003s^-1時(shí)為6.17μm。其原因是，應(yīng)變速率較低(0.003s^-1)時(shí)材料的伸長(zhǎng)率較大，所以變形程度較高，應(yīng)變誘導(dǎo)晶粒粗化。應(yīng)變速率較高(高于0.003s^-1)時(shí)，過(guò)高的應(yīng)變速率縮短了材料的變形時(shí)間，以致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)化后的晶粒來(lái)不及聚集長(zhǎng)大而使晶粒尺寸逐漸減小。

3、結(jié)論

(1)隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低，Ti65鈦合金的超塑變形的峰值應(yīng)力逐漸減小，而斷后伸長(zhǎng)率隨著變形溫度的提高而增加，隨應(yīng)變速率的降低先減小后增加。在變形溫度為960℃、應(yīng)變速率為0.003s^-1的條件下Ti65鈦合金的伸長(zhǎng)率最大(為1108%)，表明其超塑變形性能較好。

(2)理論計(jì)算出Ti65鈦合金超塑變形應(yīng)變速率敏感指數(shù)m=0.42，表明其超塑變形機(jī)制不止是晶界滑動(dòng)；Ti65鈦合金的應(yīng)力指數(shù)n=2.5，表明其晶界滑動(dòng)和位錯(cuò)滑移為主要變形機(jī)制；超塑變形激活能(Q=393kJ/mol)高于晶界自擴(kuò)散自由能，表明其超塑變形還受動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、動(dòng)態(tài)回復(fù)等機(jī)制的影響。

(3)在Ti65鈦合金的超塑變形過(guò)程中發(fā)生了連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶生成了細(xì)小等軸晶粒，而且隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度提高。

(4)隨著變形溫度的提高，Ti65鈦合金超塑拉伸后細(xì)小等軸晶的晶粒長(zhǎng)大；在提高應(yīng)變速率和縮短變形時(shí)間的條件下，Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸隨著應(yīng)變速率的提高先增大后減小。

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（注，原文標(biāo)題：Ti65鈦合金的超塑變形和微觀組織演變）